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HPLC法同时测定川芎药材中阿魏酸、咖啡酸的含量

作者:函授法律
出处:www.lunrr.com
时间:2019-10-02

川xi是川gust的干燥根茎。它包含酚酸,内酯,生物碱和挥发油,广泛用于临床治疗。目前,川Li中成分的测定主要集中在阿魏酸,li本内酯和川gust嗪的测定中。为了提高川gust的质量控制,同时测定川gust中阿魏酸和咖啡酸的含量,并在不同地区比较了这两种成分的含量。

1种试剂和方法

1.1仪器

Agilent-1100高效液相色谱仪配备有二极管阵列检测器(DAD),四元梯度泵,在线真空脱气机和柱温箱。超声波清洗机(DS3120 DC),RE-52旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)。

1.2试剂

甲醇为色谱纯,水为重蒸水,其他试剂均为分析纯。

1.3实验用药

阿魏酸和咖啡酸的参考物质(自制,通过HPLC测定,质量分数为≥99.0%)。川gust是从四川等十个原产地购买的,都是地道的。

1.4方法

1.4.1溶液制备

1.4.1.1参考储备溶液是通过将阿魏酸和咖啡酸溶解在甲醇中制备的,分别制备参考溶液0.5008mg/mL和1.000mg/mL。

1.4.1.2试验溶液的制备选择不同来源的川xi药材。粉碎筛分后,精确称量粉末约1.0g,置于锥形瓶中,加入50mL 0.5mol/L NaOH溶液,超声提取20min。将混合物萃取3次,冷却,静置,离心,取上清液。用稀HCl将pH调节至2,然后用乙酸乙酯萃取3次。合并萃取物,并使用旋转蒸发仪蒸发至干。将溶液稀释并稀释到25mL容量瓶中,通过0.45μm的微孔膜过滤,并取滤液以获得测试溶液。

1.4.2色谱条件色谱柱:Kromasil-ODS(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.5%乙酸水(35∶65); MS:(M + H)+。检测波长:320nm;流速:1.0mL/min;进样量:10μL;柱温:30°C

2个结果

2.1系统适用性测试

根据以上样品处理方法和色谱条件,两个峰的分离度大于1.5;理论塔板数大于;拖尾系数在0.95至1.05之间,均符合定量要求。

2.2线性关系的研究

精确测量适量的阿魏酸和咖啡酸参比溶液,并将它们混合成对照溶液的混合物。根据上述色谱条件,对样品进行分析,并将各自的浓度X(μg/mL)用作横坐标和峰面积(Y)。对于纵坐标,绘制标准曲线,并且得到阿魏酸和咖啡酸的回归方程如下:Y = 5.339×104X + 230.8,r = 0.9996。 Y = 4.588×104X + 470.2,r = 0.9995。线性范围为:13.6257.40μg/mL和29..7μg/mL。

2.3精度试验

取阿魏酸和咖啡酸的中浓度,按1.4.2色谱条件将参比液混合6次。测定了阿魏酸和咖啡酸的峰面积,计算出两组分峰面积的相对标准偏差分别为0.3%和0.5%,精密度良好。

2.4重复性试验

取同一产地的6种川芎药材粉末,精密称定,按1.4.2和1.4.2的色谱条件进行处理。阿魏酸和咖啡酸的相对标准偏差分别为0.2%和0.2%。

3讨论

3.1提取条件的优化

本实验以甲醇、甲醇-水、甲醇-5%甲酸和0.5mol/L氢氧化钠为溶剂,比较了氯仿和乙酸乙酯四种不同的提取溶剂。采用不同的提取液进行提取分析和样品分析。考察了阿魏酸和咖啡酸的含量,确定了最佳提取条件。

3.2色谱条件的优化

本实验考察了waters-c18(150×3.9m m,4μm)、venusil-xbp-c18(l)(250×4.6mm,5μm)和kromasil-ods(250×4.6mm,5μm)三种不同的色谱柱,考虑了kromasil色谱柱的选择。参考药典选用320纳米的检测波长,避免了杂质干扰,能更好地检测出两组分。

川xi药材的形成方式是房地产地区独特的生态环境与先进的栽培技术相结合的两因素关联决定因素。四川和云南的有效成分与土壤养分价值之间存在一定的相关性。药用材料的质量差异很大。阿魏酸和咖啡酸是川xi的主要活性成分,可作为川xi品质的评价指标。本研究采用高效液相色谱法对不同地方的川xi样品进行分析。结果表明,不同来源药材中阿魏酸和咖啡酸的含量存在显着差异,最大差异为2倍,与其他文献研究一致。评价不同产地川xi的质量,完善川xi的质量控制体系具有重要意义。

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