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不同来源龙齿药材中4种重金属含量的解析

作者:生态农科
出处:www.lunrr.com
时间:2019-10-05

矿物医学是中医药的重要组成部分,具有悠久的应用历史和可靠的临床作用。矿物医学龙牙包含在附在龙骨上的《神农本草经》中,列为最高等级。 1963年版和1977年版的中国药典有一个龙牙。龙牙是古代哺乳动物的牙齿化石,例如三趾马,犀牛,鹿,牛,大象等,主要含有碳酸钙和磷酸钙,具有镇定神经,清除热量和消除麻烦的作用。对于癫痫病,疯狂,心pit,抽搐,热和难过,失眠和更多的梦想。其主要产地在山西,甘肃,陕西,内蒙古,河北等省,有白龙牙和绿龙牙,无牙龈,无燃烧气味,无黑,吸湿性较好。目前,大多数关于龙牙的研究都集中在碳酸钙含量的鉴定和测定上,只有很少的文献报道重金属的限量。王新霞等。讨论了根据中国药典重金属和砷盐检验方法对中药龙牙中重金属和砷盐的限量。结果表明,龙牙中砷含量较高,建议尽快建立中药龙牙中的重金属限量。鉴于缺乏系统的测定方法和龙牙中不同重金属元素含量的限量标准,对各种重金属元素的含量和限量进行了评估。

目前,已有报道中药中重金属含量过高的问题,严重影响了中药的质量和信誉,给人们的药品安全带来了隐患。铅(Pb),镉(Cd),汞(Hg)和砷(As)是有害元素,一旦被人体吸收,就会引起毒性反应的积累。当前,用于确定重金属元素含量的方法包括感应耦合等离子体(ICP-MS),原子吸收光谱法(AAS)和原子荧光(AFS)。其中原子吸收分光光度法具有检出限低,选择性好,精度高,抗干扰能力强,分析速度快,样品量小等特点。它广泛用于食品,医药和环境领域。为此,采用原子吸收分光光度法测定了14种不同来源药材中铅,镉,汞和砷的含量。分析了不同牙齿中重金属含量的变化,为制定药用材料质量标准提供了依据。

1材料仪器和试剂

1. 1种材料

实验所用药材分别来自山西,甘肃和内蒙古三个产区。共收集了14批次,其中白龙牙8批次,青龙牙6批次(见表1),均由山西省食品药品检验所高天爱教授授课。识别。

1. 2种乐器

AA800原子吸收分光光度计; MHS15氢化物发生器系统;镉,空心阴极铅灯,砷,汞无极放电灯(美国PE公司); MLA-2。 4-4数字调温板(北京科川永兴仪器有限公司); QM-3SP-CL行星齿轮球磨机(南京大学仪器厂); CP114十分之一的电子天平(美国OHAUS公司)。将所有容器浸入5%的硝酸中48小时,用去离子水冲洗并使用。

1. 3种试剂

Pb,Cd,Hg作为单元素标准溶液,购自德国Scharlau,质量浓度为1000 mgL -1。盐酸,硝酸,氢氟酸,磷酸二氢铵,硝酸镁,硼氢化钠,氢氧化钠,高锰酸钾(优等);实验用水是去离子水。

2方法与结果

2. 1样品处理

从每个产地取适量的龙牙,去除杂质,使用不锈钢锤将其粉碎成小块,在玛瑙球磨机中压碎,通过200目筛子,干燥至恒重,然后放入使用的干燥剂。

2. 2溶液的制备

2. 2. 1 Pb,Cd,作为标准储备溶液分别准确测量适当量的Pb,Cd,作为单元素标准溶液,用0.2%硝酸溶液稀释,使Pb为100 ngmL-1,Cd为100 Ng mL -1,As100 ngmL -1标准储备溶液,在4°C下储存。

2. 2. 2汞参考储备溶液准确量取适量的汞单元素标准溶液,用1.5%盐酸稀释,每100倍稀释后添加2至3滴5%高锰酸钾溶液,使汞100 A储备ngmL -1的溶液储存在4°C下。

2. 2. 3样品溶液取0.2 g的龙牙样品粉末,精确称重,置于四氟乙烯消化池中,加入5 mL硝酸和氢氟酸(3:1)酸消化系统,浸泡过夜。放在热板上,在低温下稀释以保持轻微沸腾。红棕色蒸气排出后,继续逐渐浓缩至1至2 mL,冷却,然后转移至装有0.2%硝酸溶液的25 mL容量瓶中,稀释至刻度。摇匀备用。用相同的方法同时制备试剂空白溶液。

2. 3种分析方法

用石墨炉原子吸收光谱法测定铅,镉和砷的含量。基质改性剂是1%磷酸二氢铵+ 0.06%硝酸镁。仪器的工作条件和石墨炉的加热程序示于表2。通过冷蒸气原子吸收光谱法测定汞含量。读数方法为峰面积,使用3%的硼氢化钠作为还原剂。波长:253。7 nm;缝: 0. 7毫米;灯电流: 140 mA;延迟时间: 5 s;读取时间: 5 s;进样量: 1 mL。

2. 4个线性方程

Pb,Cd,As,Pb,Cd,As的线性溶液在100 mL容量瓶中,具有0.2%的硝酸溶液,含Pb为0. 0 0,0. 2。0. 0,0. 0,0. 0,0. 0,0. 0,0. 0,80. 0 ngmL-1,含Cd为0. 0,0. 5,1. 0,2 。0、3。0、4。0 ngmL-1,分别含有As。0、0、1。0、2。0、4。0、6。0、8。0 ng的标准系列溶液。 mL -1。按照“ 2.3”的方法,在横坐标上标出浓度(C),在纵坐标上标出吸光度(A)。得到线性方程和相关系数。

2. 4. 2 Hg线性方程式在100 mL容量瓶中精确测量适当量的Hg标准储备液,添加2至3滴5%高锰酸钾溶液,并添加1.5%盐酸使Hg 0。 0,1. 0,2. 0,5.0,10. 0,15. 0 ngmL-1标准系列溶液。按照“ 2.3”的方法,在横坐标上标出浓度(C),在纵坐标上标出峰高(H)。得到线性方程和相关系数。

2. 5检测极限

用相同的方法制备试剂空白对照溶液,将连续测定的11种吸光度的标准偏差的3倍与工作曲线的斜率之比作为检测限。 Pb,Cd,As和Hg的检出限分别为0. 023、0。031、0。035和0. 070 ngmL -1。

2. 6精度测试

Pb,Cd,As和Hg的测量值的RSD分别为1%,2。8%,2.9%,2。1%,2.8%,2.9%,2。按照“ 2.3”的方法。 4%。

2. 7恢复测试

取1号样品(含量为: Pb 0. 58 mgkg -1,Cd0。26 mgkg -1,As 0. 35 mgkg -1,Hg 0. 55 mgkg -1)0。 2克,共6份,精确称重,并准确添加低,中和高浓度的Pb,Cd,As,Hg标准溶液[Pb(100 ngmL -1)0.5.1.0、1。5, 1。 5,1。 5 mL,汞,5. 5,0。 6,0。 8 mL,As(100 ngmL-1)0. 5,1. 0,1. 5 mL,Hg(100 ngmL-1)0. 4,0.6,0.8 mL],每种浓度分别为2份并行测试,在“ 2.4”的条件下计算线性方程式,以求得回收率。结果表明,Pb,Cd,As和Hg的回收率(n=6)分别为106.2%,95.7%,112.7%和90.7%,满足元素分析的要求。

2. 8个样品测定

按照“ 2.3。”的方法测定不同来源的14批龙牙样品中Pb,Cd,As和Hg的含量,并重复测量每个样品并取其平均值三次。 Pb的含量在0. 58至6. 27 mgkg-1的范围内,Cd的含量在0. 04至2. 89 mgkg-1的范围内,Hg的含量As的含量在0.221的范围内。As的含量在0.010.88mgkg -1的范围内。

3讨论

3. 1龙牙中的重金属污染源

龙牙是一种矿物医学中药,在其形成,收集,加工,贮存和生产过程中可能被有害有毒物质污染。因此,对龙牙的安全性评价和中药龙牙的重金属限量的建立是确保龙牙安全使用的前提。

3. 2起源对龙牙中重金属含量的影响

目前,市售的龙牙的来源各不相同,有些甚至没有指出其来源和规格。这项研究的结果表明,不同药材来源中重金属的含量是不同的。市售药材中四种重金属的含量高于在山西漳州和吕梁采集的地面中的四种;同一来源的青龙牙的重金属含量高于此。白龙牙源自甘肃的草药比内蒙古和山西的草药更高。这表明不同的产地和规格将对龙牙的质量产生影响。因此,有必要通过分析鉴定确定和限制重金属重金属标准,规范应用。

3. 3龙牙中重金属限量标准

2010年版的《中国药典》(第I部分)要求,重金属总量不超过0.001%,砷含量不超过0. 000 2%[19]。试验结果表明,所测龙牙样品中重金属和砷含量均未超过上述标准,与用比色法和固粘土法测得的重金属和砷盐的结果一致。在四种重金属中,铅的含量最高,且铅的含量大于0. 000 5%,均来自市场。第二种是镉和汞,含量分别小于0. 000 3%和0. 000 2%。 As含量最低,小于0.001%。参照2010年版《中国药典》中草药重金属限量标准,建议龙牙药的重金属限量标准为: Pb不得超过0. 000 5%,Cd不得超过0. 000汞含量不超过3%,汞含量不超过0. 000 2%,汞含量不超过0. 000 2%。

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