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关于H2/CH4流量比对含氢DLC薄膜结构及摩擦学性能的影响

作者:行政管理
出处:www.lunrr.com
时间:2019-10-15

引言

在摩擦材料的设计和使用中,具有高硬度和低摩擦系数的DLC膜受到了科学界和工业界的青睐。类金刚石碳膜中含氢DLC膜的摩擦学特性对测试环境特别敏感。真空和惰性气体中的摩擦系数小于0.01,磨损率约为10-10,并且随着氢含量的增加而降低。在大气环境中,摩擦因数随环境湿度的增加而增加,最高约为0.4。

石墨化通常发生在类金刚石碳膜的摩擦磨损过程中,这对类金刚石碳膜的低摩擦系数有重要影响。但是,研究表明,对于含氢的类金刚石碳膜,影响低摩擦系数的最重要因素不是摩擦过程中表面的石墨化,而是氢元素。含氢DLC膜中的氢元素分别以C-H键和氢分子形式存在。由于在碳悬挂键上存在大量氢原子,大大降低了薄膜与其他材料的表面亲和力,从而大大改善了材料与摩擦副之间的附着力,这是由于新鲜表面的裸露而引起的。避免。随着氢含量的增加,在真空环境中膜的摩擦系数显着降低。

1次测试

1.1DLC膜的制备

使用等离子体增强化学气相沉积系统制备了含氢DLC膜。选择晶体面指数为(100)的圆形单晶硅晶片作为基板,并且表面粗糙度小于5nm。样品制备前,将硅片用丙酮和乙醇溶液超声清洗20分钟,然后取出,用去离子水冲洗,取出,用干燥氮气干燥并置于真空室中。关闭真空室,将背景真空抽至3×10-3Pa,并将衬底加热至100℃。为了去除基材表面上的杂质和氧化物,提高基材的活性,并改善薄膜与基材的粘附性,将样品蚀刻并用氩离子清洗20分钟。将氩气流量调整为10mL/min后,H2和CH4的流量比分别为0:1、1:1、2:1、3:1和4:1,沉积压力保持在45Pa,脉冲偏压为400V,以100 kHz的频率和10%的占空比制备了具有不同氢含量的脉冲DLC膜。

1.2电影测试与评估

表面轮廓仪用于测量薄膜厚度,表面粗糙度和磨损痕迹形态。使用JSM-5600LV扫描电子显微镜获得膜的横截面。 Jobin Yvon T6400拉曼光谱分析仪用于分析薄膜结构。使用IFS66v/S红外光谱仪分析膜中的碳。 -H组类型。膜的纳米硬度和弹性模量通过CSM纳米硬度测试仪测量。为了减少基板对试验结果的影响,压头的检测深度为膜厚的1/10以下,取其平均值为16点。

膜与基材之间的结合力通过CSM纳米划痕测试进行测试。测试条件为:压头半径为2μm,加载范围为1至100 mN,加载速率为100 mN/min,刮擦速率为3 mm/min。

2结果与分析

2.1膜的形貌和粗糙度

图2是使用表面轮廓仪获得的在不同的H 2/CH 4流量比下的膜的表面粗糙度。可以看出,在几种条件下制备的膜的表面粗糙度小于5nm,表明通过该方法制备的膜的表面粗糙度低。随着反应气体中H2/CH4流量比的增加,膜的表面粗糙度从0:1的4.8 nm降低到4:1的3.5 nm。随着H 2/CH 4流量比的增加,膜的结构更致密,膜的表面趋于光滑。

2.2膜的组成和结构

拉曼光谱通常用于分析a-C:H膜的结构。典型的类金刚石结构的拉曼光谱可分为两个峰,分别位于1580 cm-1和1350 cm-1附近,称为G峰和D峰。图4显示了以不同流量比制备的样品的拉曼光谱。从图中可以看出,所制备的样品表现出典型的类金刚石膜的拉曼光谱特性。表1示出了样品的拉曼光谱的高斯分解结果。发现随着H2/CH4流量比的增加,G峰和D峰都向高波数漂移,这与A. Erdemir等人的结果有关。相同。随着活性氢离子浓度的增加,成膜表面的轰击促进了部分亚稳的sp3键向sp2键的转化,导致ID/IG随着流量比的增加而增加。 ID/IG值越大,样品的硬度越低,这与测量样品的纳米硬度的结果一致。 G峰的FWHM与膜中的sp2簇无序有关。 G峰的FWHM随着流量比的增加而降低,表明膜中结构的无序性正在降低。

2.3不同流量比对薄膜生长速率的影响

在其他条件下研究了沉积速率与气体流量比之间的关系。从图6可以看出,使用纯甲烷制备的类金刚石碳膜的沉积速率最高,达到9nm/min。随着氢结合率的增加,膜的沉积速率开始降低。当H2/CH4达到3:1时,降至3.4 nm/min。继续增加H2的流速,薄膜的生长速率开始上升,并在4:1时上升到3.8 nm/min。原因是在恒定压力的条件下,随着氢气流量的增加,反应室中碳的比例减少,并且碳原子的还原不利于膜沉积,从而导致膜沉积速率降低。同时,由于氢分子的低电离能,随着氢元素比例的增加,将产生大量的富氢等离子体。氢离子有助于提高甲烷的离解速率并促进薄膜沉积。在该机理的综合作用下,成膜速率先降低然后增加。相比之下,发现气体流量比从2:1增加到3:1,膜的沉积速率降低了1.4 nm/min,从3:1到4:1,膜的沉积速率降低了仅增加了0.4 nm/min。表明沉积速率随空气流量比的变化如图6所示。图6不同流量比率下薄膜的生长速率影响薄膜沉积速率的最重要因素是等离子体中的碳原子数量,而不是氢原子数量。

2.4膜的机械性能

图7显示了在不同氢气和甲烷流量比下薄膜的硬度和弹性模量。发现随着H2/CH4流量比的增加,薄膜的硬度从纯甲烷中的11.2 GPa降低到4:1的7.4 GPa,这与许多学者的研究结果是一致的。随着H 2/CH 4流量比的增加,膜中的氢含量增加,并且更高的氢含量导致类金刚石碳膜的一定机械性能损失。随着膜中H2/CH4比例的增加,膜的弹性模量先增加然后减小,在2:1时达到最大值139 GPa,在4:1时达到90 GPa。

2.5不同载荷和速度下薄膜的摩擦学特性

图9(a)(b)显示了分别在5N和10N的不同加载速度下测得的样品稳定相的摩擦因数。从图9(a)可以看出,在5N的载荷下,所有样品的摩擦系数都随着滑动速度的增加而减小,在100r/min时摩擦系数约为0.1,而在5r/min时摩擦系数减小至0.05。 500R /分钟。关于。从图9(b)中可以找到不同的规则。在高载荷(10N)下,样品的摩擦系数不会随滑动速度的增加而显着降低,而在摩擦系数为3时仍保持相对稳定。滑动速度小于0.06。发现在5N和10N的条件下的摩擦系数显着低于低负荷下的摩擦系数。比较不同H2/CH4流量比的摩擦系数,发现膜的摩擦系数不会随流量比的增加而显着变化,表明氢含量对膜中的摩擦系数影响很小。在这种条件下的大气环境。

3个结论

(1)通过以不同的H 2/CH 4流量比进行等离子体增强化学气相沉积而沉积的膜具有典型的菱形结构。膜中的C-H吸收振动峰在2900和3000 cm-1之间,并且膜中的氢含量。更高。

(2)随着H2/CH4流量比的增加,薄膜的硬度和膜基附着力显著降低。薄膜硬度从纯ch4的11.2gpa下降到4:1的7.4gpa,附着力从86.4mn下降到49.6mn。

(3)制备的薄膜在大气环境中具有优异的摩擦学性能。随着h2/ch4流量比的增大,不同试样在相同载荷和转速下的摩擦系数不明显,高载荷时的摩擦系数明显低于低载荷时的摩擦系数;薄膜的磨损率为10-8~10,变化范围为7mm3/nm,随h2/ch4流量比的增大而增大。

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