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关于硝酸银标准滴定液浓度不确定度的评定

作者:对外贸易
出处:www.lunrr.com
时间:2019-11-10

1序言

任何测量都不可避免地受到随机误差和系统误差的影响,而现有的误差评估只能定量地计算部分系统误差,因此该测量只能是估计值。测量不确定度是表征测量值离散度的参数,并且与测量结果相关。在测量过程受各种因素影响后,可以更好地表示测量值的综合情况。比错误更科学合理。硝酸银标准滴定溶液浓度的准确性直接影响盐产品分析中主要氯化钠测定结果的准确性。因此,有必要评估不确定性。同时,这也可以作为评估盐产品中其他指标不确定性评估的一个例子。

2硝酸银标准滴定溶液的制备与校准

2.1制备0.1 mol/L的AgNO3溶液。

称取85克硝酸银,溶解在5升蒸馏水中,充分混合并保存在棕色瓶中使用(如果混浊,则过滤)。由于AgNO3溶液的浓度是由参考溶液氯化钠确定的,而不是直接计算的,因此在后续评估中不需要与AgNO3的分子量或其质量有关的不确定性来源。

2.2校准:称取2.5g参考氯化钠,将其研磨并在500-600°C下燃烧至恒重,称重为0.0001g,溶于无氯离子的水中,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度并摇动。移取25.00mL氯化钠标准溶液,将其置于150mL烧杯中,加入4滴100g/L铬酸钾指示剂,并在搅拌下均匀地滴加0.1mol/L硝酸银标准溶液直至稳定。浊度,同时进行空白测试校正。

3酸性银浓度不确定度的评估

3.1测量功能

输入量之间的函数关系是度量函数,是我们评估不确定性的基础。这是计算硝酸银浓度的公式。因为它满足使用GUM方法评估不确定性的条件,所以我们的评估是根据GUM方法进行的。

对计算公式进行进一步细化后,可以发现硝酸银标准滴定溶液的浓度取决于参比NaCl的质量,纯度,分子量,参比NaCl溶液的体积,参比量除去氯化钠,滴定空白和滴定终点。 AgNO3的体积。因此测量功能如下:

cAgNO3=(mNaClV3)V4PNaCl×1000(V1-V2)MNaClmol/L公式(1)

其中:cAgNO3-AgNO3的浓度,mol/L;

mNaCl-参考氯化钠的质量,g;

V3-参考氯化钠溶液的体积,mL;

V4-去除参比氯化钠的体积,mL;

PNaCl-参考氯化钠的纯度,以质量分数表示;

V1-硝酸银溶液滴定消耗的体积,mL;

V2-硝酸银溶液空白试验滴定的体积,mL;

MNaCl-NaCl的摩尔质量,g/mol。

3.2不确定性来源分析

硝酸银浓度的不确定性来源是测量函数的组成部分,也是重复测量引入的不确定性,因此它也是不确定性的来源。

3.3不确定度的分析与量化

3.3.1质量mNaCl首先被称为空烧杯的质量,测量皮重,然后将NaCl放入烧杯中进行称重。不确定性主要来自天平校准和称量的可变性,后者被纳入可重复性标准中。在差异中,由天平校准引入的不确定性包括天平的线性和分辨率,并且在天平范围内的系统偏移将被偏移。因此,不确定性仅限于天平的线性不确定性。

根据制造商的建议,天平的线性度为±0.15mg,并通过矩形分布进行处理。标准不确定度是:

U1(M)=0.15姨3=0.087mg

由于涉及两个独立的称量,因此由天平校准产生的标准不确定度为:u(m)=姨2u1(m)=0.12mg

3.3.2纯度PNaCl

PNaCl为1.000±0.0005。供应商没有在目录中提供有关不确定度的进一步信息,因此不确定度可以视为矩形分布,标准不确定度

U(PNaCl)=0=0。

3.3.3摩尔质量

对于每个元素,通过使用IUPAC中列出的不确定度作为矩形分布范围来计算标准不确定度。因此,相应的标准不确定度等于参考的不确定度除以3。

NaCl的摩尔质量为:

MNaCl=35.453 + 22.990=58.443克/摩尔

上面的公式是独立值的总和,因此标准不确定度u(MNaCl)等于不确定度分量平方和的平方根。

U(MNaCl)=0 + 0=0.g /摩尔

3.3.4参考氯化钠溶液V3的体积

将参比氯化钠溶液制成250mL容量瓶。 JJC20-2000《标准玻璃量器》250mL容量瓶的容量公差为-0.05mL,使用三角分布确定由容量引起的不确定性。

U(V3)=0.05姨6=0.020mL

温度对体积的影响:由于缺乏温度控制而导致的不确定性,因此假定温度波动范围为±3°C(置信度为95%),并且水膨胀系数为2.1×10-4°C -1。假设温度分布为矩形分布,则将温度不确定地引入体积

U(Vstemp)=500×2.1×10-4×3姨3=0.182

综合上述不确定性成分:

U(V3)=0.0202 + 0.182姨2=0.183mL

3.3.5转移参比氯化钠溶液V4的体积,

一种。体积传递的可重复性体积传递的可重复性已通过测试的合成项和可再现项进行了计算。

湾校准:给定的25 mL移液器的制造商不确定度为±0.03 mL,大约为三角形,标准不确定度为0.03 /姨6=0.012 mL

C。温度:假设温度变化在±3°C之间,则使用矩形分布,标准不确定度为:

25×2.1×10-4×3 /姨3=0.009mL

合成上述不确定度分量u(V4)=0.0122 + 0.009姨2=0.015mL

3.3.6硝酸银溶液(V1-V2)的滴定体积

一种。校准:25 mL活塞滴定管,容量公差为±0.04 mL。假设为三角形分布,标准不确定度为0.04 /姨6=0.016mL

湾温度:由于缺乏温度控制而导致的不确定性,假设温度波动范围为±3°C(置信度为95%),也由2.1×10 -4°C-1的水膨胀系数确定,硝酸银在标准溶液中,用硝酸银标准溶液滴定的标准氯化钠滴定体积通常为21.30 mL,用于滴定空白的标准溶液为0.01 mL,相对滴定体积可忽略不计。 21.30×2.1×10-4×31.96=0.007mL

C。终点检测误差:使用活塞式滴定管滴定,终点是由浅橙色红色的悬浮液确定的,确定的终点体积与实际终点之间的体积差约为0.02 mL,结果不确定度为根据均匀分布进行处理。 uz=0.022姨3=0.006mL的随机效应可以纳入校准重复性考虑因素。

d。体积不确定度的合成u(△V)=0.0162 + 0.0072 + 0.006姨2=0.018mL

3.3.7由重复性引起的不确定性

由测量可重复性引起的不确定性由可重复的标准偏差表示,该标准偏差由两个人并行测量。

由重复性引起的平均结果和标准不确定度为c(AgNO3)=0.mol/Ls=2.96×10-5mol/L,标准不确定度为uc(rep)=2.96×10-5姨8=1.05× 10-5

3.3.8综合标准不确定度的计算

cAgNO3=(mNaClV3)V4PNaCl×1000(V1-V2)MNaCl

由于上述公式都是乘除法运算,因此可以先求出由系统效应引起的相对标准不确定度,然后将其转换为标准不确定度,再与由随机效应引起的标准不确定度相结合:c(AgNO3)=0 .MOL/L

合成标准不确定度为1.2×10-4mol/L,采用夹杂因子k=2获得扩展不确定度U(cAgNO3)=2×1.2×10-4=0.mol/L

3.3.9硝酸银标准溶液平均浓度的扩展不确定度表示

c=0.1011 mol/L,U=0.0002 mol/L; K=2

4结论与讨论

4.1从计算结果来看,根据标准操作,引入标准溶液浓度值的不确定度很小。

4.2由于有很多成分会引入不确定性,因此我们无法在实际评估中找到并分析可引入不确定性的成分,但是会影响综合标准的不确定性。较小的,我们可以忽略它。因此,在进行不确定度来源的分析时,只需要考虑对合成标准品的不确定度有很大影响的来源即可。

4.3对于相同的测量估计值,由于不确定性的来源不同,计算方法不同,置信区间不同等,最终不确定性的结果将有所不同。因此,不确定性的评估结果不是恒定值。

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